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石英毛细管柱与填充柱的区别
新闻来源:    点击数:245    更新时间:2019-8-2    收藏此页

一、柱与填充柱的区别 与填充柱相比,毛细管柱的特点为:

1。分离效能高

2.分析速度快 3.样品用量少 可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分,然而样品用量仅有数微克 在快速分析方面,可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。 其独特的特点在于: 渗透性大,分析速度快 传质阻力小,可用长柱,并得高的总柱效。 色谱动力学认为:填充柱可看作是一束长毛细管的组合,其内径约等于粒子粒度,因其弯曲,多径扩散严重,故理论板数少。 毛细管柱完全没有这些缺陷,故理论板数可高大106数量级。 用毛细管柱,有利于: 提高色谱分离能力, 加快色谱分析速度, 促进色谱的应用都是十分必要的:

二、石英毛细管色谱法的相关理论

1.在毛细管柱,柱内只有一个流路,故多径项2ldp为0,弯曲因子g=1,且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。

2.毛细管柱的最小理论板高 毛细管柱的H—U图也是一个双曲线,在U值是最佳值时,H值最小。 式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性(以相比β为代表),但一般毛细管柱液膜薄,β值较大,液相传质阻力C1项不起控制作用。 当被测物质的k﹥10时,如果每米理论板数大于1000/d时,则所用柱子的性能较好 表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值,其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm,入口压力增加,柱负荷减少 大于0.7mm,虽柱负荷增大,但柱效下降 目前流行0.53mm的大口径管,不必分流。

3.载气线速 从速率方程可知,最小板高时的最佳线速为: 如果Cl很小,则有: 可见,细管径,轻载气更适合于快速分析。

4.样品容量 一根色谱柱的最大允许进样量,约为一块理论板的有效体积。 可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比,与塔板数成反比 比较填充柱和毛细管柱的柱容量 一根长20米,内径为0.25毫米的毛细管柱,一般可涂上6 mg的固定液,柱内体积 而一根长两米,内径3毫米的不锈钢填充柱,柱内体积 按12:100的液载比,可涂上800mg固定液。 可见,一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍,故允许进样量也在一百倍以上。

5、柱效能 毛细管柱每米塔片数通常在2000-5000之间,长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。 填充柱每米塔片数在1000-1500之间,长2米的填充柱的柱效为2000-3000 所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10-100倍。 根据上式,分离度正比于总塔片数N。即 毛细管柱色谱总效高,其分离效能也高。 如果柱效高,K值也大是最理想的,目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。

6、分析时间 根据公式,样品的保留时间正比于柱长,在以氮为载气时,毛细管柱的线速可达16厘米/秒,而填充柱在4厘米/秒 毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小,因此保留时间小。 故:毛细管柱上可实现快速分析。

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